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PA66原料的幾種制備方法

發(fā)布時(shí)間:2023-09-22 09:39:20 0

(1) 水溶液法
     以水為溶劑,以等當(dāng)量的己二胺和己二酸在水溶液中進(jìn)行中和反應(yīng),得到50%的尼龍-66鹽溶液。
     將純己二胺用軟水配成約30%的水溶液,加入反應(yīng)釜中,在40~50℃、常壓和攪拌下慢慢加入等當(dāng)量的純己二酸,控制pH值在7.7~7.9。在反應(yīng)結(jié)束后,用0.5%~1%的活性炭凈化、過濾,即可得到50%的尼龍-66鹽水溶液。成鹽反應(yīng)為放熱反應(yīng),為此必須將反應(yīng)熱以外循環(huán)水冷卻除去,同時(shí)為防止尼龍-66鹽與空氣接觸而被氧化,在生產(chǎn)系統(tǒng)中充以氮?dú)獗Wo(hù)。在真空狀態(tài)下,將50%的尼龍-66鹽水溶液經(jīng)蒸發(fā)、脫水、濃縮、結(jié)晶、干燥,即可得到固體尼龍-66鹽。一般每噸尼龍-66鹽(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64kg,己二酸(99.7%)561.9kg。
     (2) 溶劑結(jié)晶法
     以甲醇或乙醇為溶劑,經(jīng)中和、結(jié)晶、離心分離、洗滌,制得固體尼龍-66鹽。氨基和羧基經(jīng)中和后形成菱形無色結(jié)晶鹽,并有熱量放出。
     純己二酸溶解于4倍質(zhì)量的溶劑(乙醇)中,完全溶解后,移入帶攪拌的中和反應(yīng)器并升溫到65℃,慢慢加入配好的己二胺溶液,控制反應(yīng)溫度在75~80℃。在反應(yīng)終點(diǎn)有白色結(jié)晶析出,繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全。冷卻并過濾,用乙醇洗滌數(shù)次除去雜質(zhì)。最后經(jīng)離心分離后尼龍PA66鹽的總收率可達(dá)99.5%以上。一般每噸尼龍-66鹽耗己二胺0.46t,己二酸0.58t,乙醇0.3t。

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